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微波消解儀樣品前處理儀器的基本功能和方式

點擊次數(shù):1307 更新時間:2021-06-07

專業(yè)微波化學用產(chǎn)品有二三十種,主要分連續(xù)流動樣品處理系列,高溫樣品處理系列,開放式樣品處理系列和密閉式樣品處理系列。如美國環(huán)??偸鹩玫拇笮蚐pectroprep連續(xù)流動樣品處理系統(tǒng)每小時可處理180個樣,每天可處理幾千樣品,機械手自動操作從帖標/進樣/攪拌/試劑添加/消解/萃取/過濾/冷卻/定容等全過程,但是單價高達10萬美金。以下僅介紹開放式和密閉式的一些功能:
1、開放式微波樣品前處理儀器
目前常壓開放式消解技術(shù)正方興未艾。開放式是指在常壓條件下對樣品進行處理,其優(yōu)點是可處理較大量樣品,如:消解有機樣品達10克以上/罐,樣品萃取達50克/罐,但也有可能通過選用高沸點酸來加快速度。與密閉式相比安全性也更高,缺點是處理難消解樣品的能力較密閉式略差。在密閉腔中進行不正規(guī)的臨時開放式操作會污染和腐蝕整個操作系統(tǒng),短時間內(nèi)使用儀器就會報廢,因此是不可取的。的專業(yè)型開放式微波樣品處理系統(tǒng)的特征是自動化和靈活性,具有多通道自動添加各種試劑的系統(tǒng),無需人工添加試劑和轉(zhuǎn)移樣品,可一次性完成消解、萃取、蒸發(fā)濃縮和定容等全過程。該儀器采用多通道聚焦非脈沖微波輻射主機,并能自動功率控制其溫度變化,其冷凝回流系統(tǒng)則可使元素的回收率達到99.5%,這類儀器目前只有法國PROLAB公司和美國CEM公司生產(chǎn)(PROLAB已被CEM收購)。由于開放式樣品前處理技術(shù)具有靈活多樣的處理能力,因此作為實驗室的常規(guī)工具,總體市場趨勢呈增長態(tài)勢,在部分國家的*已接近和超過密閉消解式儀器。

2、密閉式微波樣品前處理儀器
密閉消解的目的是進行微量或痕量元素分析時,用以消解難溶樣品并防止任何元素損失。而密閉消解的優(yōu)點是無元素損失且在高壓下反應(yīng)迅速。專業(yè)開放式消解儀是通過回流系統(tǒng)解決元素回收問題,而密閉消解顧名思義是用高壓密閉方法解決這一問題。因此要求整個反應(yīng)處理過程樣品都要處于嚴格密閉狀態(tài)。正因為這樣,其缺點是一般儀器的樣品處理量都較小,有機物的處理量只能在0.5克左右,且有高壓風險。因此要求有嚴格和復雜的控制能力和防爆設(shè)計。由于高壓消解反應(yīng)引起的高溫會使許多元素和化合物處于氣態(tài),此時如果密封差就極易引起元素損失。

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